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摘要：本文利用搭載高靈敏度、通用型脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)的普瑞GC-9280氣相色譜儀，建立了高純氫氣中雜質(zhì)的測定方法。該方法采用夾套吹掃型氣體十通閥進(jìn)樣，利用多閥組合切割技術(shù)，放空大量氫氣對(duì)檢測的干擾，一次進(jìn)樣即可實(shí)現(xiàn)高純氫中微量或痕量氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔等雜質(zhì)的準(zhǔn)確測定；方法穩(wěn)定靈敏，除氧氣外的其他雜質(zhì)計(jì)算檢出限<10 ppb;重復(fù)性良好，峰面積RSD%均<3.5%。方法簡便易操作，分析時(shí)間短，可廣泛應(yīng)用于化工企業(yè)、加氫站的高純氫氣質(zhì)量檢測。

技術(shù)特點(diǎn)：

采用三閥與四根填充柱組合，一次進(jìn)樣可實(shí)現(xiàn)高純氫氣中微量或痕量雜質(zhì)高效分離無干擾。普瑞GC-9280氣相色譜儀結(jié)合PDHID對(duì)氫氣中雜質(zhì)測定靈敏度高，檢出限低于10 ppb。

氫氣作為一種重要的原料和能源，廣泛用于石油化工、電子、冶金、食品、浮法玻璃、精細(xì)有機(jī)合成、航空航天等領(lǐng)域。氫氣來源廣泛，從工業(yè)副產(chǎn)氫、化工原料制氫和化石能源制氫到綠色的電解水制氫，可生產(chǎn)出滿足不同需求質(zhì)量的產(chǎn)品。由于氫氣純度直接影響裝置能耗和產(chǎn)品質(zhì)量，因此工藝上總希望能使用更高純度的氫氣。

近年來，為實(shí)現(xiàn)“碳達(dá)峰”、“碳中和”的目標(biāo)，中國政府大力扶持氫能源、氫燃料電池汽車產(chǎn)業(yè)的發(fā)展以及充電、加氫站等設(shè)施建設(shè)，這進(jìn)一步激發(fā)了市場對(duì)高純氫氣的需求。關(guān)于氫氣純度的檢測，特別是對(duì)高純氫、超高純氫的質(zhì)量分析日益成為熱點(diǎn)。

通過配置熱導(dǎo)檢測器(TCD)和鎳轉(zhuǎn)化爐加氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜傳統(tǒng)分析檢測方案，已不能滿足更低含量雜質(zhì)的檢測要求，而脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)作為一種通用型的高靈敏度檢測器，其實(shí)際應(yīng)用變得愈加廣泛。

本文采用普瑞GC-9280氣相色譜儀PDHID,建立了高純氫氣中雜質(zhì)的測定方法。一次進(jìn)樣后即可準(zhǔn)確定性定量檢測高純氫中氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔等雜質(zhì)，符合GB/T 3634.2-2011、GB/T 37244-2018和GB/T16942-2009的要求。

■實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

GC-9280氣相色譜儀

1.2測定原理

氣體樣品通過閥箱入口，經(jīng)由PB閥控制，進(jìn)入夾套吹掃型十通氣體進(jìn)樣閥的兩個(gè)定量環(huán)，其后分別與兩個(gè)六通閥相連。通過時(shí)間程序控制載氣先將一個(gè)定量環(huán)中的樣品導(dǎo)入預(yù)分離柱,樣品中大量氫氣被六通閥放空，O?、N?、CH?和CO被切割進(jìn)入分析柱分離，之后載氣將另一個(gè)定量環(huán)中的樣品導(dǎo)入預(yù)分離柱,通過另一個(gè)六通閥將樣品中的CO?、C?H?、C?H?和C?H?切割進(jìn)入分析柱繼續(xù)分離，其余組分被放空，最終所有雜質(zhì)均進(jìn)入PDHID檢測。

1.3分析條件

柱箱溫度:60℃

溫度:100℃APC-3 :274kPa

載    氣：He(純度99.9999%)

控制方式：恒壓，各色譜柱流量約25mL/min

進(jìn)樣方式：夾套吹掃十通閥進(jìn)樣，0.5mL

閥箱溫度：60℃

1.4閥控制時(shí)間程序

預(yù)運(yùn)行程序：

時(shí)間程序：

■樣品前處理

2.1標(biāo)準(zhǔn)品的制備

標(biāo)氣，其組成和濃度列于表1,氫氣平衡。

表1高純氫標(biāo)氣各組分濃度

2.2樣品制備

使用高壓鋼瓶采集的氫氣氣體樣品，直接連接色譜儀器進(jìn)氣口，打開閥門并調(diào)節(jié)適宜的壓力后，按設(shè)定程序自動(dòng)進(jìn)樣分析。

■結(jié)果與討論

3.1標(biāo)準(zhǔn)氣體的色譜圖

按照1.2方法原理和1.3、1.4的條件分析標(biāo)準(zhǔn)氣體，一次進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)標(biāo)氣中O?,N?,CO,CH?,CO?,C?H?,C?H?和C?H?的分離PDHID檢測，高純氫標(biāo)準(zhǔn)氣體分析色譜圖如圖1所示，各組分保留時(shí)間列于表2中。

圖1高純氫標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜圖

表2標(biāo)準(zhǔn)氣體各組分的名稱、CAS號(hào)以及保留時(shí)間

3.2實(shí)驗(yàn)重復(fù)性和檢出限

使用2.1標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)樣3次，考察儀器的重復(fù)性，測定結(jié)果列于表3中。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)，計(jì)算氣體組分的檢出限(S/N=3),如表3所示。

表3標(biāo)準(zhǔn)氣體各組分的峰面積重復(fù)性RSD%(n=3)

■結(jié)論

本文利用普瑞GC-9280氣相色譜儀結(jié)合PDHID檢測器建立了高純氫氣中雜質(zhì)的測定方法。該方法采用夾套吹掃型氣體十通閥進(jìn)樣，利用多閥組合切割技術(shù)，放空大量氫氣，消除對(duì)微量組分造成的檢測干擾，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣即可對(duì)高純氫中微量或痕量氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔等雜質(zhì)的準(zhǔn)確測定。方法靈敏度高，除氧氣外的其他雜質(zhì)檢出限<10 ppb;重復(fù)性良好，分析結(jié)果RSD%<3.5%,能滿足現(xiàn)行GB/T 3634.2-2011、GB/T 37244-2018和GB/T 16942-2009標(biāo)準(zhǔn)的要求。方法簡便易操作，分析時(shí)間短，可廣泛應(yīng)用于化工企業(yè)、加氫站的高純氫氣質(zhì)量檢測。