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自動進樣器常扎彎進樣針或進樣針推桿
1.進樣隔墊上的螺母擰得過緊,隔墊在高溫時膨脹更緊,使得進樣針難以扎進弄彎針頭,擰隔墊螺母不應(yīng)擰得過緊,隨著進樣口溫度升高,進樣隔墊膨脹自然會密封良好,既防止了針頭扎彎,又能增加隔墊使用次數(shù)。
2.進樣針安裝不正確造成進樣口扎在其它部位,按要求正確安裝進樣針。
3.進樣針管內(nèi)被污染,由于污染物造成推桿活動阻塞弄彎推桿,進樣針使用一段時間后,特別是在重新開機前,應(yīng)取下進樣針,用手推進樣針桿,感覺是否順暢,若有阻塞感,應(yīng)吸入溶劑反復(fù)推拉清洗,若污染物仍不能清除,可將推桿拉出,同針管一起放入溶劑中超聲清洗。
4.進樣樣品粘稠度過大,造成針桿難以推進??梢灾匦聦悠穬艋幚砘蛳♂屵M樣樣品或選用緩慢進樣模式,若問題不能解決,則需要選用專用進樣針或其它進樣方式。
進樣墊漏氣或者損壞
1.隔墊的設(shè)計是為了在進樣針穿刺后時、進樣時及其拔出后,始終保持對系統(tǒng)的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。
2.但這種材質(zhì)的隔墊隨著時間的推移和一定的進樣次數(shù)后,就會老化甚至漏氣,達不到進樣密封的要求。
3.有些情況下,當(dāng)氣相色譜儀進樣墊老化損壞后,由于其密封性能下降,使載氣柱前壓無法達到設(shè)置要求,出現(xiàn)一系列問題,有些較為的儀器還會自動關(guān)閉。
4.進樣墊漏氣會導(dǎo)致一些列問題,這將導(dǎo)致一些典型的問題比如定量重復(fù)性較差,分析樣品的保留時間變化(增長)。所以進樣墊應(yīng)該定期檢查及更換,有些色譜工作者會在每次進行新的樣品分析前先更換一個新進樣墊。
放大器不能調(diào)零
1.首先要檢查記錄儀是否完好,當(dāng)衰減撥到∝擋或把信號輸出線路斷開時,記錄筆應(yīng)當(dāng)回到零點。
2.把檢測器與放大器連接的同軸端卸下,檢查放大器本身能否調(diào)零,如果不能調(diào)零,證明放大器有問題,就應(yīng)檢查調(diào)頻電位器是否失靈,負反饋線是否接通,尤其要檢查*級的工作是否正常,整個管子是否受潮或污染。
3.對于長期使用的舊設(shè)備應(yīng)考慮更換相關(guān)器件,如果放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點火后記錄筆又偏移很遠,就應(yīng)該檢查氣路系統(tǒng)和檢測器,氣體流量是否合適,固體液是否嚴重流失,系統(tǒng)是否污染或漏氣等。
信號值不穩(wěn)定
1.首先要檢查檢測器中的噴嘴是否清潔。打開檢測,用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內(nèi)壁的沉淀物,然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極,在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。
2.其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時間不用,可能會有雜質(zhì),老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì),使色譜柱適合分析使用。
3.值得注意的是,老化柱子時不要超過色譜柱的zui高溫度使用極限,一般約比zui高極限稍低30℃,過熱會縮短柱子的使用壽命。
4.如果老化好的色譜柱不立即用,則可將其從柱箱中取出,在兩端蓋上帽子,防止空氣、水分和雜質(zhì)的進入。
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